文章|第一届全国水泥质量控制技术论坛优秀论文分享之(贰拾陆)电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废弃物中重金属铬的方法研究

国水质检2020-06-29 14:56:53


0 前 言 

  固体废弃物是指人类在生产、消费、生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质(国外的定义则更加广泛,动物活动产生的废弃物也属于此类),通俗地说就是“垃圾”。固体废弃物分为生活废弃物、工业固体废弃物、农业固体废弃物以及危险固体废弃物。随着我国经济的飞速发展,工业化进程不断加快,各种固体废弃物正以惊人的数量增加。 

  近年来,固体废弃物逐渐应用于水泥行业,主要有用工业固体废弃物如钢渣、矿渣、电石渣等作为熟料替代材料,用城市生活垃圾如可燃性生活垃圾、地下污泥等作燃料替代材料,不仅可以达到水泥厂节能减排的目的,还可以解决固体废弃物污染环境、危害人类身体健康等问题[1]。但这些固体废弃物在不合理处理情况下,可能会释放出有害重金属[2],铬是生物体所必需的微量元素之一[3],浓度过高时具有毒性,对人体危害很大。当这些重金属含量高的固体废弃物进入到水泥中,会对人类健康及环境造成二次污染。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂 

  安捷伦5110等离子体发射光谱仪(美国安捷伦公司);电热板或电炉;所用试剂均为优级纯或以上级别。铬标准溶液为1 000μg/mL,氢氟酸、高氯酸、盐酸均为优级纯。 1.2 固体废弃物样品的处理 

  本研究选择四种固体废弃物:硫酸渣、铁渣、生活垃圾、炉渣作为研究样品。 

1.2.1 样品的制备    

  将固体废弃物样品采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g~200g,经过研磨后使其全部通过孔径为150μm方孔筛,充分混匀,装入试样瓶中,密封保存,供测定用。制备和保存过程应避免试样的污染。 

1.2.2 待测样品溶液的制备    

  固体废弃物样品在60℃烘箱中烘2h后取出冷却,准确称取0.3g~0.5g置于50mL铂金皿中,精确至0.000 1g,加少量水润湿,摇动并使试样分散,加入10mL~15mL氢氟酸和1mL高氯酸,将铂金皿放在通风厨的电热板上低温加热,以防溅失,蒸发至白烟冒尽,冷却。加入4m L盐酸,温热后再加入 适量的水,继续加热浸取15min~20min,冷却,待溶液澄清后转入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。    按照上述处理步骤制备硫酸渣、铁渣、生活垃圾、炉渣的待测样样品溶液,每种样品平行制备两组。不加试样,按照上述步骤制备空白溶液。 

1.2.3 加标样品溶液的制备   

  另再各称取一份与待测样品质量相同的样品,按照上述溶液制备的步骤,制备另外一份待测样品溶液,然后各加入1mL铬标准溶液(100µg/mL),此溶液为加标样品溶液。


1.3 标准系列溶液的配制     

  按照与样品溶液相同的酸度,即4%盐酸,将铬标准溶液(1000μg/mL)逐级稀释,配制铬的标准系列溶液浓度分别为0µg/mL、0.1µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL、2.0µg/mL。 

1.4 仪器参数    

  开启ICP-AES,设定仪器工作条件,如表1所示,选取铬的分析谱线波长205.560nm和267.716nm。点燃等离子体后,用蒸馏水冲洗进样系统一段时间,然后按照浓度从低到高的顺序测定标准系列溶液中铬的含量,绘制铬的标准曲线。随后测定空白溶液、待测样品溶液和加标样品溶液的强度。


2 结果与讨论

2.1 元素分析波长的选择    

  以强度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制铬标准曲线图,见图1,分别为267.716nm和205.560 nm的铬标准曲线图。两条曲线的相关系数均为0.999 98,但267.716nm波长下的发射光强度比205.560 nm波长的强度强很多,且干扰小,综合考虑扣除背景后的峰值强度及灵敏度等因素,检测波长为267.716nm时铬的强度最大,灵敏度高,因此,选定最佳分析波长为267.716nm。

2.2 固体废弃物样品铬含量结果 

  样品ICP-AES方法测得的铬含量结果见表2。由表2可知,硫酸渣、铁渣、生活垃圾、炉渣中均检测出不同程度的铬含量,铬含量平均值分别为36.6mg/kg、12.4mg/kg、38.8mg/kg、50.0mg/kg,其中炉渣中铬的含量最高。 2.3 固体废弃物样品铬回收率结果 

  样品采用加标的方法进行检测,计算其加标回收率,回收率是反应待测物在样品分析过程中损失程度,损失越少,回收率越接近100%,所测数据也就越接近真实值,分析结果的准确度也就越高。

 回收率%=(加标样品测定值-样品测定值)/加标量×100%  

  ICP-AES方法测定的加标回收率结果见表3。从表3中可以看出,加标回收率为93.78%~105.11%,回收效果很好,且符合90%~110%的要求范围。 


2.4 固体废弃物样品精密度结果 

  精密度是指在相同条件下多次测量的数据分散程度,常用相对标准偏差,即RSD表示。RSD越小,说明精密度越高,结果越准确。表4为样品ICP-AES方法的RSD,均在在0.15%~3.01%之间,均小于5%,精密度较高。


3 结 论

    通过氢氟酸-高氯酸,盐酸浸取的方法,采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定固体废弃物,硫 酸 渣、铁 渣、生活 垃 圾、炉渣中的铬加 标回收率为93.78%~105.11%,符合90%~110%的要求范围,对标准偏差在0.15%~3.01%,精密度较高,且该方法快速、简便、结果准确可靠。因此电感耦合等离子发射光谱法适用于固体废弃物中重金属铬含量的测定。


本文作者:王雅兰,王琦,刘亚民

国家水泥质量监督检验中心

   




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